使用徕卡 DM750 P 偏光显微镜观察塑料切片晶粒度,可参考以下方法:
样品准备
切片制备:使用超薄切片机将塑料样品切成厚度适宜的薄片,一般在 10 - 50 微米左右,以保证光线能够透过。如果样品是块状,需要先进行镶嵌,例如使用环氧树脂等材料将其固定,便于切片。
表面处理:切片完成后,可对切片表面进行抛光处理,以减少表面粗糙度对观察的影响。可以使用金相砂纸进行逐级打磨,然后用抛光布和抛光液进行精细抛光。
显微镜设置
光源调整:开启内置 LED 光源,将亮度调节至 10%-20%,既能保护人眼,又能减少光漂白和对样品的热损伤。
偏光设置:旋转起偏器至 0°,检偏器至 90°,处于正交偏光状态。此时观察空白载玻片,应呈现全暗,以验证偏光的正交性。
物镜选择:根据塑料切片的特性和观察需求选择合适的物镜。2.5 倍概览物镜可用于快速定位晶区分布;10 - 40 倍物镜适合观察晶体的形态、大小及团聚状态;63 倍油镜则可用于解析晶体边缘的细节,如晶面夹角、解理纹等。
观察与分析
消光现象观察:旋转载物台 0 - 360°,观察塑料晶体的消光现象。各向异性的塑料晶体每转 90° 会出现一次消光,这是判断晶体类型和取向的重要依据。
干涉色分析:根据晶体厚度和双折射率,塑料晶体会呈现出不同的干涉色。可结合石膏试板(λ = 550nm)定量双折射值,从而进一步分析晶体的结构和性能。
晶体形态与尺寸测量:记录晶体的形态,如球晶、片晶等,并通过徕卡 LAS X 软件测量晶体的等效圆直径、长宽比等参数,统计晶粒度分布。
动态观察(如有需要):如果研究涉及到塑料结晶过程或晶相转变等动态变化,可以开启延时摄影功能,设定合适的拍摄间隔,记录晶体的生长、变化过程。
注意事项
避免高温制片,防止塑料晶型转变,影响观察结果。
对于厚晶体(>100μm),使用 λ/4 波片补偿光程,避免高阶干涉色重叠,以便更清晰地观察晶体结构。
操作过程中要保持载物台和样品的清洁,避免灰尘等杂质影响观察效果。同时,要轻拿轻放样品和载玻片,防止损坏物镜和载物台。
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